面试中有关气相色谱和液相色谱的使用经验

在面试中，可能会被问到是否使用过气相色谱和液相色谱。如果你回答“用过”，接下来可能会详细询问你的使用经验。

面试官可能会问：你使用过哪些品牌的仪器？你可以回答：我使用过安捷伦、岛津、瓦里安等进口品牌的气相色谱，以及鲁南的国产品牌。对于液相色谱，我使用过沃特斯安捷伦岛津戴安等进口品牌的仪器。在实际操作中，安捷伦的仪器因其广泛的应用和模块化设计，使用起来非常方便。

接下来，面试官可能会问：你使用这些仪器多久了？你可以回答：我已经使用这些仪器一年多了，但请注意不要夸大其词。

面试官还可能询问：你用过这些仪器做过哪些项目？你可以回答：使用气相色谱，我主要做过残留溶剂检测等项目。对于液相色谱，我主要分析过物质含量及有关物质，特别是在药品领域。

关于气相色谱的详细介绍

气相色谱法是一种基于气体为流动相的柱色谱法。根据其固定相情形的不同，可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。

气相色谱的流动相为惰性气体，其中以气-固色谱法中的吸附剂作为固定相。当混合样品进入色谱柱时，由于吸附剂对不同组分的吸附力不同，各组分在色谱柱中的运行速度也会不同。最容易被解吸的组分最先离开色谱柱，进入检测器，而最难被解吸的组分最后离开。这样，各组分在色谱柱中得以分离，并按顺序进入检测器进行检测和记录。

气相色谱仪主要由气路体系、进样体系、分离体系、温控体系、检测记录体系五大体系组成。其中，色谱柱是分离体系的核心，而检测器则负责鉴定分离后的组分。目前有多种检测器可供选择，如氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)等。

各种检测器的职业原理和特点

氢火焰离子化检测器是根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度成正比的原理设计的。当待测有机物组分在火焰中发生离子化影响时，会出现一定量的正、负离子，在电场影响下，这些离子被相应电极收集，从而产生电流。该电流的大致与单位时刻内进入检测器的待测组分的质量成正比，因此是一种质量型检测器。但它只能分析有机物（含碳化合物），不适用于分析惰性气体、空气、水等。

热导检测器是一种基于不同组分与载气有不同的热导率的原理职业的热传导检测器。它是气相色谱法最常用的一种检测器。当载气和待测组分通过测量池时，由于热导率的差异，导致散热诚况发生变化，从而产生电压信号输出。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率的改变就越显著，电压信号也就越强。热导池检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，特别适用于气体混合物的分析。

氮磷检测器是一种质量检测器，适用于分析氮、磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它的结构与氢火焰离子化检测器相似，只是在检测器中加入了涂有碱金属盐的陶瓷珠。当含氮或磷的有机化合物通过碱金属盐表面时，会发生热离子化反应，从而产生微小电流被收集极收集并放大信号实现定性定量分析。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高可以广泛应用于农药、石油、食品等多个领域。

职业原理简述：当含有S、P等化合物的样品进入氢焰离子室，在富氢环境下燃烧时，有机含硫化合物会被氧化成SO2，随后在氢的影响下还原成S原子，形成激发态的S2分子。当其回到基态时，会放射出特定波长的特征分子光谱。类似地，含磷化合物也会经历类似的氧化经过，放射出特征光谱。

关于电子捕获检测器（ECD）的职业原理，当纯载气（通常是高纯N2）进入检测室时，受射线照射电离产生正离子和电子。当样品中含有电负性强的元素时，这些低能电子会被捕获，形成带负电荷的阴离子。这些阴离子与载气电离产生的正离子结合，生成中性化合物被载气带出检测室，导致基流降低，产生负信号。这种变化与样品中的组分浓度成正比。

ECD是一种高选择性检测器，只对含有电负性强的元素的物质有响应，如含有卤素、S、P、N等的化合物。物质的电负性越强，检测灵敏度越高。

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气相色谱仪主要由下面内容几许部分构成：载气体系、进样体系、分离体系、检测体系以及记录体系。其中，载气体系包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；进样体系包括进样器和汽化室；分离体系主要是恒温控制装置；检测体系涉及检测器和控温装置；记录体系则包括放大器、记录仪或数据处理装置、职业站等。

详细来说，气路体系一个让载气连续运行、管路密闭的体系，可以获得纯净的、流速稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气，也有使用氦气、氩气和空气的。载气的净化非常重要，需要通过装有活性炭或分子筛的净化器去除杂质。

进样体系包括进样器和气化室，影响是将液体或固体试样瞬间气化并定量转入色谱柱中。进样的大致和时刻、试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结局的准确性。

分离体系由色谱柱组成，主要有填充柱和毛细管柱两种。色谱柱的分离效果与柱长、柱径、柱形以及固定相和柱填料的制备技术等影响有关。

控制温度体系对色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性有直接影响。温度控制方式有恒温和程序升温两种。对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法以获得最佳分离效果。

检测和放大记录体系包括检测体系和记录体系两部分。检测体系根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类检测器。记录体系则是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。

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